固相微萃取 solid phase micro-extraction
定義:基于微量被分析物在活性固體表面吸附而實(shí)現(xiàn)萃取分離、富集的技術(shù)。
學(xué)科:化學(xué)_分析化學(xué)_化學(xué)分析
相關(guān)名詞:氣相色譜法 萃取 色譜柱
【延伸閱讀】
固相微萃取是20世紀(jì)90年代興起的一項(xiàng)樣品前處理與富集技術(shù),屬于非溶劑型選擇性萃取法。固相微萃取的原理是分析組分在樣品基質(zhì)與提取劑之間的分配平衡過(guò)程。其裝置類(lèi)似于一支氣相色譜的微量進(jìn)樣器,以一根涂有固相微萃取涂層的石英纖維作為萃取頭,外面套有細(xì)的不銹鋼管,以保護(hù)石英纖維不被折斷而又可在鋼管內(nèi)伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中一段時(shí)間或頂空氣體中一段時(shí)間,待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后,靠流動(dòng)相將其導(dǎo)入色譜柱,完成提取、分離、濃縮的全過(guò)程。
固相微萃取法具有樣品用量少、對(duì)待測(cè)物的選擇性高、方便快捷的特點(diǎn),已成功地應(yīng)用于氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)中的揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物以及無(wú)機(jī)物的分析中,也可對(duì)環(huán)境中的污染物(如農(nóng)藥殘留、酚類(lèi)、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、醛類(lèi)等)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
固相微萃取法有三種基本的萃取模式,即直接萃取、頂空萃取和膜保護(hù)萃取。
直接萃取是將涂有萃取固定相的石英纖維直接插入到樣品基質(zhì)中,目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在實(shí)驗(yàn)室操作中,對(duì)于液體樣品,常用攪拌方法來(lái)加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣;對(duì)于氣體樣品,氣體的自然對(duì)流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。
頂空萃取可以分為兩個(gè)步驟:第一,被分析組分從液相中先擴(kuò)散穿透到氣相中;第二,被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種模式可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(zhì)(如人體血液或尿液)中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
膜保護(hù)萃取是為避免萃取固定相受到損傷,用特殊材料制成的保護(hù)膜對(duì)萃取過(guò)程提供一定的選擇性。與頂空萃取相比,該方法對(duì)難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。
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